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活性氧化镁快速检测含量的简单方法

发表时间:2021-04-23 14:50

氧化镁(MgO)是镁质胶凝材料的主要原料,其中参与化学反应的成分是活性MgO,其活性MgO含量是配料基础。目前测定活性MgO含量的方法有水合法和弱酸动力学法。前面我们已经介绍过,它的测定时间较长,一般需要24h以上,后者需进行一系列试验,精度低。这两种方法在工业化大生产中应用受到限制,不便于进行配料控制。现介绍一个新近开发的快速法,系发明专利技术(99111822.7),方法简单,设备小,操作容易,精度高,其方法原理、试剂、仪器、操作规程和计算方法介绍如下:

1.方法原理

活性Mg0粒子在水中化生成Mg(OH)2:MgO+H2O=Mg(OH)21

Mg(OH)2离解出Mg2+和OH-:2在上述化学反应中,化学瓜速度取决于MgO活性,由于反应式(2)是可逆反应,且Mg(OH)2的溶解度较小,在水溶液中不可能实现MgO的快速水化反应(1),但当溶液中滴定一定量的柠檬酸后,可中和 溶液中的OH,促进反应(2)向右移动,进而加快反应(1)向右进行,即加快MgO与水的化学反应。如果逐步加入柠檬酸,可使活性MgO完全水化,试样中活性MgO含量可以根据消耗的柠檬酸量来计算,从而实现活性MgO的快速检测。

2.操作规程

1)试剂

柠檬酸。分析纯,用蒸馏水配成10%的溶液。

(2)指示剂

1%酸酞酒精溶液,PH值试纸。

(3)仪器

分析天平,活性MgO含量快速测定仪,秒表,滴定管,烧杯(400mL),容量瓶(1000mL),量筒,移液管,玻璃棒。

(4)操作步骤

称取2g含活性MgO的试样,放入400mL烧杯中,放入磁转子,加入50mL蒸馏水,滴入5滴酸酞指示剂,将烧杯放在碰力加热搅拌器上加热搅拌,加热档置于“2”栏。搅拌速度置于“高速”,用10%的柠檬酸溶液(1.4286N)滴定,首次滴入1020mL,同时用秒表记录深液变粉红色的时间,以后每次滴入5mL2mL,并用秒表记时,在临近终点时,每次加入12mL柠檬酸溶液,根据相邻2次记录的时间的突变现象判断终点,整个测定时间不超过0.5h,一般在15min以内。最终记下累计消耗的柠檬酸溶液量。

对于MgO试样呈微红色或颜色变化不明显时,滴定时可用PH值试纸判断反应终点。

3.计算方法

活性MgO含量根据下式计算:

式中 W——活性MgO含量,%;

     V0——柠檬酸溶液消耗量,mL;

     W0——试样质量,g;

4.误差

本检测方法的相对误差为±3.0以内,一般不超过±1.0%。


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